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紅外ATR法的測(cè)量原理分析

  • 發(fā)布日期:2023-05-30      瀏覽次數(shù):2264
    • 紅外ATR法的測(cè)量原理分析

      1. 概述
        無(wú)創(chuàng)膽固春測(cè)量裝置和葡萄糖濃度測(cè)量裝置是使用ATR(全反射衰減法)測(cè)量皮膚紅外吸收強(qiáng)度并估計(jì)血液中膽固和葡萄糖濃度的設(shè)備。 人體皮膚主要是蛋白質(zhì)(角蛋白),也含有大量的水分。 為了從中獲得膽固和葡萄糖濃度,有必要獲得具有高信噪比的紅外吸收強(qiáng)度。 ATR方法適合這種測(cè)量方法。 此外,為了制造與光源光學(xué)系統(tǒng)的光學(xué)系統(tǒng)和光譜儀相匹配的高效率ATR測(cè)量裝置,需要檢查棱鏡的折射率,入射角,厚度,長(zhǎng)度等,并進(jìn)行與之匹配的光學(xué)設(shè)計(jì)。

      2. ATR 

        2.1 倏逝波的測(cè)量原理
        如圖所示,折射率較低的樣品粘附在具有高折射率的梯形棱鏡上,當(dāng)光線從棱鏡邊緣入射時(shí),光在一定角度(臨界角)以上反射,不會(huì)離開(kāi)棱鏡。 然而,當(dāng)反射時(shí),光會(huì)在棱鏡表面上產(chǎn)生消逝的波,并且僅在一定距離處滲出。 ATR測(cè)量(衰減全反射)試圖利用這種倏逝波獲得樣品的吸收光譜。

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        光穿透樣品的深度取決于入射角(θ),棱鏡和樣品的折射率(n1,n2),關(guān)系由以下方程表示,與光的波長(zhǎng)成正比,與棱鏡的折射率成反比。

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        2.2 紅外ATR測(cè)量方法 將ATR法
        應(yīng)用于紅外吸收光譜測(cè)量具有多種特點(diǎn)。 與其他表面分析方法相比,它更簡(jiǎn)單,吸收強(qiáng)度取決于波長(zhǎng),并且可以通過(guò)改變?nèi)肷浣呛屠忡R的折射率來(lái)調(diào)節(jié)光線穿透樣品的深度。 為了充分利用ATR方法并正確分析被測(cè)的ATR譜圖,有必要了解這些ATR特性。
        定量檢查樣品的滲透深度。 通常,穿透深度dp由光強(qiáng)度為棱鏡表面強(qiáng)度的1/e的距離定義。 為了調(diào)整穿透深度,可以改變?nèi)肷浣腔蚴褂镁哂胁煌凵渎实睦忡R。 例如,如果要使穿透深度變淺,請(qǐng)?jiān)黾尤肷浣遣⑹褂谜凵渎瘦^大的棱鏡。 此外,穿透深度取決于波長(zhǎng),ATR光譜的吸收強(qiáng)度隨著到達(dá)長(zhǎng)波長(zhǎng)側(cè)(低波數(shù)側(cè))而變強(qiáng)。 因此,ATR光譜的基線趨于向下,但是如果ATR光譜通過(guò)波長(zhǎng)的倒數(shù)(1/λ)進(jìn)行校正,則可以將其校正為具有與透射光譜相似的峰值強(qiáng)度比的光譜。

        下表顯示了透明棱鏡在紅外區(qū)域中的折射率以及在每個(gè)入射角為45度和60度時(shí)引起樣品全反射的上限折射率。
        此外,當(dāng)樣品的折射率設(shè)置為1.5并且入射角設(shè)置為45度時(shí),計(jì)算每個(gè)棱鏡的每個(gè)波長(zhǎng)處對(duì)樣品的穿透深度。

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        影響ATR光譜峰值強(qiáng)度的因素包括棱鏡與樣品之間的粘附以及與樣品的接觸面積。 如果棱鏡和樣品之間有空氣層,樣品與光之間的相互作用就會(huì)減弱,因?yàn)槔忡R滲出的光不容易到達(dá)樣品。 測(cè)量時(shí),必須盡可能提高粘附程度。 此外,在樣品被過(guò)度吸收的情況下,可以通過(guò)調(diào)節(jié)壓住樣品的力來(lái)調(diào)節(jié)峰的強(qiáng)度。 關(guān)于樣品的大小,與棱鏡的接觸面積越大,反射次數(shù)越多,從而使吸收強(qiáng)度變強(qiáng)。
        ATR方法針對(duì)的樣品主要是具有光滑平面的薄膜和固體樣品,但也可以測(cè)量粉末樣品和液體樣品。

        2.3 ATR測(cè)量裝置
        ATR測(cè)量裝置由具有高折射率的ATR棱鏡和反射鏡的組合組成。 圖2顯示了市售ATR測(cè)量設(shè)備(島津株式會(huì)社制造的ATR-8000)的外觀,圖3顯示了其光學(xué)系統(tǒng)。 該設(shè)備可以分三個(gè)階段改變?nèi)肷涞綐悠返墓饨嵌龋?0°、45° 和 60°。 通常,通過(guò)將測(cè)量設(shè)置為3°來(lái)執(zhí)行測(cè)量,并且樣品與棱鏡的兩側(cè)緊密接觸。
        作為ATR棱鏡,除KRS-45外,還可以使用鍺、硒化鋅等。

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